МУК 4.1.2993-12: Определение остаточных количеств клофентезина в цитрусовых методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.2993-12: Определение остаточных количеств клофентезина в цитрусовых методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

9.1. Мякоть цитрусовых

9.1.1. Экстракция

Образец мякоти цитрусовых массой 20,0 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 400 - 500 см³, вносят 50 см³ смеси ацетон-вода (75:25, по объему), устанавливают на механический встряхиватель на 30 мин. Полученный экстракт осторожно декантируют и фильтруют через фильтр «красная лента» в круглодонную колбу для упаривания. Осадок на фильтре возвращают в колбу и повторяют экстракцию дополнительной порцией смеси ацетон-вода (75:25, по объему) объемом 50 см³. Экстракт концентрируют на вакуумном испарителе до водного остатка (около 50 см³). Очищают перераспределением в системе жидкость-жидкость по п. 9.1.2, затем на концентрирующем патроне Sep-Pak Classik Silika по п. 9.1.3.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе жидкость-жидкость

Водный остаток в колбе, полученный по п. 9.1.1 переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, затем колбу ополаскивают 100 см³ воды и помещают в ту же воронку. Вносят в воронку 20 см³ насыщенного водного раствора хлористого натрия, 30 см гексана, интенсивно встряхивают в течение 5 мин. После полного разделения верхний органический слой фильтруют через безводный сульфат натрия в колбу для упаривания вместимостью 100 см³. Водную фракцию (нижний слой) возвращают в делительную воронку, вносят 30 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Объединенный органический экстракт концентрируют на вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 35 °С, растворяют сухой остаток в 2 см³ гексана и дополнительно очищают на концентрирующем патроне по п. 9.1.3.

9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующем патроне Sep-Pak Classik Silika

Раствор, полученный по п. 9.1.2 вносят на концентрирующий патрон Sep-Pak Classik Silika, подготовленный по п. 7.5. Скорость прохождения раствора через патрон не должна превышать 2 - 3 капли в секунду. Элюат отбрасывают.

Ополаскивают колбу дважды по 2 см³ гексана, наносят на патрон, элюат отбрасывают. Клофентезин элюируют с патрона последовательно 2 см³ 5 %-го раствора этилацетата в гексане (соотношение 5:95, по объему) и 2 см³ 20 %-го раствора этилацетата в гексане (соотношение 20:80, по объему), собирая элюат в колбу для упаривания вместимостью 100 см³. Растворитель упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С досуха. Остаток растворяют в 2 см³ гексана и анализируют содержание клофентизина методом ГЖХ по п. 9.3.

Определения термина из разных документов: Мякоть цитрусовых

9.2. Сок цитрусовых

Образец сока цитрусовых массой 20,0 г помещают в делительную воронку вместимостью 250 см³, после этого колбу ополаскивают 100 см³ воды и также переносят в ту же воронку. Вносят в воронку 20 см³ насыщенного водного раствора хлористого натрия, 30 см³ смеси гексан-этилацетат (в соотношении 1:1, по объему), интенсивно встряхивают в течение 5 мин. По достижении полного разделения верхний органический слой фильтруют через безводный сульфат натрия в колбу для упаривания вместимостью 100 см³. Водную фракцию (нижний слой) возвращают в делительную воронку, вносят 30 см³ смеси гексан-этилацетат (в соотношении 1:1, по объему), интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Объединенный органический экстракт концентрируют на вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 35 °С, растворяют сухой остаток в 2 см³ гексана и дополнительно очищают на концентрирующем патроне по п. 9.1.3.

Определения термина из разных документов: Сок цитрусовых

9 .3. Условия хроматографирования

Хроматограф газовый «Кристалл 2000М», оснащенный электроно-захватным детектором.

Колонка капиллярная DB-1701, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 100 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 5 °С в минуту до температуры 170 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 20 °С в минуту до температуры 250 °С.

Температура детектора: 300 °С.

Температура испарителя: 260 °С.

Скорость газа 1 (азот): давление 8,3 кПа; 25,204 см³/с, поток 3,206 см³/мин.

Газ 2 (азот): деление потока 1:4,1.

Скорость газа 1 (азот): давление 50,3 кПа, 25,773 см³/с, поток 1,229 см³/мин.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Ориентировочное время удерживания клофентезина: 8,478 - 8,509 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,1 - 1,0 нг.

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф не менее 2 раз. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1 мкг/см³, разбавляют гексаном.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования